水分測定儀的介紹
發(fā)布時間:2021-08-05瀏覽次數(shù):169
能夠檢測各種有機(jī)及無機(jī)固態(tài)、液態(tài)、汽體等試品中含水量的的儀器設(shè)備稱為水分測定儀,按測量基本原理能夠歸類物理學(xué)測定法和有機(jī)化學(xué)測定法兩類。物理學(xué)測定法常見的有失重狀態(tài)法、水蒸氣蒸餾分層次法、氣象色譜儀分析方法等,有機(jī)化學(xué)測定法關(guān)鍵有卡爾費休法、二甲苯法等,國際海事組織把卡爾費休方式 定為測微量水份國家標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方式 定為國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測微量水份。普遍的卡爾費休水分測定儀關(guān)鍵有容積法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(用電量法)卡爾費休水分測定儀。
卡爾費休水分測定儀
卡爾費休水分測定儀MS3000又被稱為微水分測定儀,主要用準(zhǔn)確測量樣品中微量水分含量,被廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
水分測定儀測試MS3000注意事項 青島拓科儀器有限公司
1. 由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng),否則可能會因為吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2. 滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個重要因素,因此在測量的時候要將該因素考慮進(jìn)去。
3. 在滴定時攪拌要充分且均勻。
4. 在進(jìn)樣時,要注意兩點:1.注射器頭受外界的污染可能影響測定結(jié)果,因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
5. 卡爾費休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
6. 在進(jìn)行卡爾費休滴定過程中,有時會提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
7. 卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8. 在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。
9. 硫醇和硫化氫等能被碘還原,會使水分析結(jié)果偏高。測量時可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
10. 能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
11. 氯化鐵和試劑中包含的活性氯可以被卡爾費休試劑中的HI還原,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除干擾。
卡爾費休水分測定儀
卡爾費休水分測定儀MS3000又被稱為微水分測定儀,主要用準(zhǔn)確測量樣品中微量水分含量,被廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
1. 由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng),否則可能會因為吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2. 滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個重要因素,因此在測量的時候要將該因素考慮進(jìn)去。
3. 在滴定時攪拌要充分且均勻。
4. 在進(jìn)樣時,要注意兩點:1.注射器頭受外界的污染可能影響測定結(jié)果,因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
5. 卡爾費休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
6. 在進(jìn)行卡爾費休滴定過程中,有時會提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
7. 卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8. 在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。
9. 硫醇和硫化氫等能被碘還原,會使水分析結(jié)果偏高。測量時可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
10. 能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
11. 氯化鐵和試劑中包含的活性氯可以被卡爾費休試劑中的HI還原,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除干擾。
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