在許多液體化工商品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵標(biāo)示之一。太多的水分會(huì)毀壞化學(xué)變化,造成副產(chǎn)品,減少收率。
檢測依據(jù)
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
檢測范圍
用卡爾·費(fèi)休容量法和電量法測定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。適用于大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測定;不適用于能與卡爾·費(fèi)體試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。青島拓科儀器有限公司
原理
存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。
注: 甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。
測定過程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:
1.消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分完全反應(yīng)完畢,儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。
2.標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動(dòng)滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量 10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3.測定水分含量 青島拓科儀器有限公司
按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵,開始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,其結(jié)果按下式計(jì)算:
水分含量=A1×F/10000
式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量 10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
操作過程中需要用試劑,所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施。
要得到精確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:
1.系統(tǒng)全密閉問題。
卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣的準(zhǔn)確問題。
在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整。
在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。
滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
5.實(shí)驗(yàn)完畢后及時(shí)清洗。
當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6.水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場。
避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。
7.系統(tǒng)盡量密閉。
手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
8.調(diào)整滴定管的滴定速度。
滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn),建議調(diào)整到1滴/秒。
各種水分測定儀的比較
1.紅外線干燥法、鹵素快速水分儀的儀器。
此類水分儀特點(diǎn):
體積小,測定范圍比較寬,精確度較高,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測量、結(jié)構(gòu)簡單。但是水分儀測試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。
2.卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器。
主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在10ppm(0.01%)-10%的測定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格較高。
比較適合每日上百次的多頻次測試。
3.卡爾費(fèi)休容量法儀器
結(jié)構(gòu)比較簡單,精確度好,適合水分含量100ppm(0.1%)-10%的測定,一般用于對(duì)水分有一般要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定。
選購水分測定儀的注意事項(xiàng)
在選擇購買卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀時(shí)注意以下幾點(diǎn):
1.選擇時(shí)好考慮自動(dòng)型儀器。
手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要誤差。
2.選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。
裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3.應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。
計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4.電極問題。
該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,*好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極的壽命。
性能優(yōu)良的儀器設(shè)備、科學(xué)正確的操作方法都會(huì)大幅度提升檢測效率,在化工產(chǎn)品檢測中需要我們嚴(yán)格把控。